三元前驅(qū)體制備工藝

  三元材料前驅(qū)體可以是鎳鈷錳的氫氧化物、氧化物或碳酸鹽，因目前常用的前驅(qū)體為氫氧化物，所以本篇章只介紹鎳鈷錳氫氧化物的制備工藝和設(shè)備。

前驅(qū)體制備流程圖及過程控制

以硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳、氫氧化鈉為原料生產(chǎn)三元前驅(qū)體的流程如圖7-1所示：

因Co2+、Mn2+極易氧化，若想制備出鎳鈷錳氫氧化物，則在前驅(qū)體反應(yīng)的整個過程中應(yīng)避免接觸空氣，包括液體中的溶解氧。一般選用氮氣作為反應(yīng)保護氣體。純水中溶解氧的去除，可采用加熱或用惰性氣體鼓泡的方法去除。

將硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳配制成一定摩爾濃度的混合鹽溶液，氫氧化鈉配制成一定摩爾濃度的堿溶液，用一定濃度的氨水作為絡(luò)合劑。所有配制好的溶液都要先經(jīng)過過濾，去除固體雜質(zhì)后才能進入下一個環(huán)節(jié)。將過濾后的鹽溶液堿溶液、絡(luò)合劑以一定的流量加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)釜的攪拌速率，反應(yīng)漿料的溫度和pH值，使鹽、堿發(fā)生中和反應(yīng)生成三元前驅(qū)體晶核并逐漸長大，當(dāng)粒度到達預(yù)定值后，將反應(yīng)漿料過濾、洗滌、干燥，得到三元前驅(qū)體。以上過程中，也有公司將氫氧化鈉和氨水混合后同時加入反應(yīng)釜，簡化生產(chǎn)線。若需要制備摻雜型三元前驅(qū)體，則可將摻雜物溶液在反應(yīng)過程中加入反應(yīng)釜，反應(yīng)完成后即得到摻雜型三元前驅(qū)體。

其中硫酸鹽的溶解在鹽溶解釜中進行，氫氧化鈉的溶解在堿溶解釜中進行，配置好的鹽溶液和堿溶液通過鹽轉(zhuǎn)移泵和堿轉(zhuǎn)移泵輸送到反應(yīng)釜中進行反應(yīng)。反應(yīng)好的漿料通過漿料泵輸送至陳化釜中暫存，陳化過后的漿料經(jīng)漿料泵輸送至過濾洗滌設(shè)備進行漿料的過濾和濾餅的洗滌。洗滌干凈的濾餅輸送至干燥設(shè)備進行干燥，水分合格后即得到前驅(qū)體產(chǎn)品。工藝如圖7-2所示，圖中所用過濾洗滌設(shè)備為板框壓濾機，干燥設(shè)備為雙錐干燥機。

  前驅(qū)體的制備過程包括生產(chǎn)準(zhǔn)備、配料、濕法反應(yīng)、物料清洗、物料干燥、產(chǎn)品測試六大部分，每個部分都有關(guān)鍵控制點，各個工序的控制項目見表7-1：